ASTAR TEM用結晶方位解析装置

ASTAR TEM Orientation imaging

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Metal / Alloys

ナノメートルスケールの材料組織解析、相分析に基づいた機能改善

Semiconductors

半導体の高機能化、信頼性向上に向けたナノレベルの構造解析

Nano-Particles

触媒やリチウム電池、製薬等ナノレベルの粒子の構造解析や相同定

Polymers / Organics

結晶性高分子材料や生体試料の分子レベルの組織や構造解析

Minerals

ナノメートルスケールにおける鉱物試料の組織・相分析および結晶構造解析

NanoMegas は、SEM/EBSD法ではなし得なかった、結晶方位情報に基づいたナノスケールの構造解析にチャレンジします。

How it works

astar2通常 TEM で得られる回折パターンは、ダイナミカルな効果が強く、各スポットの強度情報は本来の回折強度を必ずしも表していません。これを右図のように、試料上で照射電子線を歳差運動(Precession)させ、さらに結像系の偏向器で完全な回折パターンが得られるように電子線を振り戻します。この操作により、より遠くまでのスポットが、ダイナミカルな効果は削減された状態で得ることができます。下図にはPrecession 角を0゜から3゜まで変えた時のSi単結晶の回折パターンの変化を示します。

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astar4マップデータは、Precession 照射をしながら、通常のSTEM像を得るように照射電子線をスキャンし連続的に回折パターンを取り込みます。
 取込んだ回折パターンを指数付し、結晶方位を決定するために、予め可能性のあるすべての結晶方位の回折パターンを計算で求め一連の参照パターンを促成します。次に得られた回折パターンが、計算したどのパターンと一番よく一致するかということを調べるTemplate Matching 法で指数付されます。

マップデータでは、すべての回折パターンが保存されています。このパターンを前述のシミュレーションパターンと比較し、指数付けを行います。輝度情報も考慮して指数付されますので、対称性の低いラウエ群の結晶系の指数付も可能です。指数付け速度はPCの計算能力や結晶系に大きく依存しますが、立方晶の場合でおおよそ40点/秒程度で指数付か可能です。複数の相がある試料では、同様の計算を繰り返しますので、相の数分の時間を要します。また、すべての回折パターンを保存していることから、仮想明視野像や仮想暗視野像も容易に再構築することが可能となります。

Applications

異なるサイズを持つCu試料の観察例

Courtesy of Yong -Hwa Oh ( Seoul National Univ.) Muriel Veron (Grenoble INP )
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Hydroxyapatite – young bone の観察例

骨を形成する Hydroxyapatite の結晶方位分布をこれほど詳細に観察した例は、これまでには報告されていません。
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LiFePO4/FePO4 試料の相マップ観察例

リチウムイオン電池に使用される LiFePO4/ FePO4 の粉末は30-200nm程度の粒径で、充放電により、リチウムイオンが移動し相が変化します。しかし、 LiFePO4/FePO4は右図のように回折パターンが良く似ており、識別は容易ではありません。
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Precession を適切に使用することで、右図青矢印で示したスポットに着目し、相の分離に成功しています。また右図の実際の回折パターンでも、Precession を使用することがより遠くのスポットまで認識できることが判ります。

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Topspin – Strain measurement (Optional)

Topspin の構成では、Precession をかけた回折パターンを用い、参照点(歪の無いとされる位置)のパターンと測定点のパターンを比較することで、弾性歪の測定が可能となります。これにより、nmスケールの領域で、高精度な弾性歪測定が可能となります。左図は、半導体ゲート付近の測定例を示したもので、下図の結果を示します。

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装置構成

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◆Precession 時のビーム傾斜角および空間分解能等仕様にかかわる部分については、取り付ける TEM の機種やポールピースの構成により異なります。
◆回折パターン取り込み用高感度カメラの取り付け方法は、TEM の機種により異なります。 また使用時の着脱は、お客様にて行っていただく必要があります。
◆TEM の機種により取り付けられない場合がありますので、事前にお問い合わせください。

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